एन, एन-डाइमेथाइलानीलाइन

डाइमिथाइल टिफेनिलामाइन भनेर पनि चिनिन्छ, रंगहीन देखि हल्का पहेंलो तेलयुक्त तरल पदार्थ, तिखो गन्ध भएको, हावामा वा घाममुनि अक्सिडाइज गर्न सजिलो र ze कालो प्रयोग गर्नुहोस्। सापेक्षिक घनत्व (२० ℃ / ४ ℃) ०.९५५५, फ्रिजिङ पोइन्ट २.० ℃, उम्लने बिन्दु १९३ ℃, फ्ल्यास पोइन्ट (खुल्ला) ७७ ℃, फ्ल्यास पोइन्ट ३१७ ℃, चिपचिपापन (२५ ℃) १.५२८mpa-s, अपवर्तक सूचकांक (n20D) १.५५८४। इथेनॉल, ईथर, क्लोरोफर्म, बेन्जिन र अन्य जैविक विलायकहरूमा घुलनशील। विभिन्न जैविक यौगिकहरूमा घुलनशील। पानीमा थोरै घुलनशील। यो दहनशील छ र खुला ज्वालाको अवस्थामा जल्नेछ। वाष्प र हावाले १.२% ~ ७.०% (भोल्युम) को विस्फोटक सीमाको साथ विस्फोटक मिश्रण बनाउनेछ। यो अत्यधिक विषाक्त छ, र विषाक्त एनिलीन ग्यास उच्च ताप ऊर्जा विघटन द्वारा निस्कन्छ। यो छाला मार्फत अवशोषित हुन सक्छ र विषाक्तता निम्त्याउन सक्छ, LD501410mg/kg, हावामा अधिकतम अनुमतियोग्य सांद्रता 5mg/m3 हो।
भण्डारण विधि
१. भण्डारण सावधानीहरू [25] चिसो, राम्रोसँग हावा चल्ने भण्डारमा भण्डारण गर्नुहोस्। आगो र ताप स्रोतहरूबाट टाढा राख्नुहोस्। कन्टेनरलाई सिल गरिएको राख्नुहोस्। यसलाई एसिड, हलोजन र खाद्य रसायनहरूबाट अलग भण्डारण गर्नुपर्छ, र कहिल्यै मिसाउनु हुँदैन। आगो निभाउने उपकरणहरूको सम्बन्धित प्रकार र मात्राले सुसज्जित। भण्डारण क्षेत्र चुहावटको लागि आपतकालीन उपचार उपकरणहरू र उपयुक्त आश्रय सामग्रीहरूले सुसज्जित हुनुपर्छ।

२. प्रति ड्रम १८० किलोग्राम फलामको ड्रम सिल गरिएको प्याकिङ अपनाउनुहोस्, र चिसो र हावा चल्ने ठाउँमा भण्डार गर्नुहोस्। ज्वलनशील र विषाक्त पदार्थहरूको नियम अनुसार भण्डारण र ढुवानी गर्नुहोस्।
संश्लेषण विधि
१. यो उच्च तापक्रम र उच्च चापमा सल्फ्यूरिक एसिडको उपस्थितिमा एनिलिन र मेथानोल बीचको प्रतिक्रियाद्वारा प्राप्त हुन्छ। प्रक्रिया प्रवाह: १. प्रतिक्रिया केटलमा ७९० किलोग्राम एनिलिन, ६२५ किलोग्राम मेथानोल, ८५ किलोग्राम सल्फ्यूरिक एसिड (अमोनियम १००%) थपिन्छ, तापक्रम २१०-२१५ ℃ नियन्त्रण गरिन्छ, दबाब ३.१MPa हुन्छ, ४ घण्टाको लागि प्रतिक्रिया गरिन्छ, त्यसपछि दबाब छोडिन्छ, सामग्रीलाई विभाजकमा डिस्चार्ज गरिन्छ, ३०% सोडियम हाइड्रोक्साइड द्वारा तटस्थ गरिन्छ, स्थिर हुन्छ, र तल्लो क्वाटरनरी अमोनियम नुन अलग गरिन्छ। त्यसपछि १६० ℃ मा, ३ घण्टाको लागि ०.७-०.९MPa हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया, हाइड्रोलिसिस उत्पादनहरू र तैलीय पदार्थहरूको माथिल्लो तह समाप्त उत्पादनको भ्याकुम आसवन पछि धुने द्वारा संयुक्त गरिन्छ।

२. कच्चा पदार्थको रूपमा मिथानोल र एनिलिन प्रयोग गरेर, यसलाई २००-२५० ℃ को अवस्थामा एल्युमिना उत्प्रेरकद्वारा संश्लेषित गरिन्छ जबकि अतिरिक्त मिथानोल र वायुमण्डलीय चाप हुन्छ। कच्चा पदार्थको खपत कोटा: एनिलिन ७९० किलोग्राम/टन, मेथानोल ६२५ किलोग्राम/टन, सल्फ्यूरिक एसिड ८५ किलोग्राम/टन। प्रयोगशालाको तयारीले एनिलिनलाई ट्राइमिथाइल फस्फेटसँग प्रतिक्रिया गर्न सक्छ।

३, एनिलिन र मिथानोल मिश्रित (n एनिलिन: n मेथानोल ≈ १:३), र उत्प्रेरकले सुसज्जित रिएक्टरमा ०.५ घन्टा-१ हावाको गतिमा इन्जेक्ट गरिएको रेसिप्रोकेटिङ नन-पल्स मिटरिङ पम्प मार्फत, प्रतिक्रिया पहिले गिलास ग्यास-तरल विभाजकमा बहिर्गमन हुन्छ, नियमित अन्तरालमा सङ्कलन गरिएको तरल मुनि विभाजकलाई क्रोमेटोग्राफिक विश्लेषणको लागि हटाइन्छ।

२००१ मा, नानकाई विश्वविद्यालय र टियांजिन रुइकाई टेक्नोलोजी डेभलपमेन्ट कम्पनी लिमिटेडले संयुक्त रूपमा एक अत्यधिक कुशल एनिलिन मिथाइलेशन उत्प्रेरक विकास गरे, र N,N-डाइमिथाइल एनिलिनको ग्यास-फेज संश्लेषणलाई महसुस गरे। प्रक्रिया यस प्रकार छ: तरल एनिलिनलाई मेथानोलसँग मिसाइन्छ, वाष्पीकरण टावरमा वाष्पीकरण गरिन्छ, र त्यसपछि ०.५-१.०h-१ को वायु वेग भएको ट्यूबलर रिएक्टरमा प्रवेश गरिन्छ (ट्यूबलर रिएक्टरको स्थिर ओछ्यान लोड गरिएको न्यानो-ठोस उत्प्रेरकले सुसज्जित छ), र वायुमण्डलीय चापमा २५०-३०० ℃ मा निरन्तर उत्पादन गरिन्छ, जसको DMA उत्पादन ९६% भन्दा बढी हुन्छ।

प्रशोधन विधि: यसमा प्रायः एनिलिन र एन-मिथाइल एनिलिन जस्ता अशुद्धताहरू हुन्छन्। एन,एन-डाइमिथाइलएनिलीनलाई ४०% सल्फ्यूरिक एसिडमा घुलाएर पानीको बाष्पद्वारा डिस्टिल्ड गरिन्छ। यसलाई क्षारीय बनाउन सोडियम हाइड्रोक्साइड थपिन्छ। आसवनलाई पानीको बाष्पसँग निरन्तरता दिइन्छ। डिस्टिलेटलाई जलीय तहहरूमा छुट्याइन्छ र पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ। एसिटिक एनहाइड्राइडको उपस्थितिमा सामान्य दबाब आसवन गरिन्छ। एसिटिक एनहाइड्राइडको निशान हटाउन डिस्टिलेटलाई पानीले धोइन्छ, पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ, त्यसपछि बेरियम अक्साइड, र नाइट्रोजनको धारा उपस्थितिमा कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ। डिस्टिलेटलाई रिफाइन्ड गर्ने अन्य विधिहरूमा १०% एसिटिक एनहाइड्राइड थप्ने र प्राथमिक र माध्यमिक एमाइनहरू हटाउन केही घण्टाको लागि रिफ्लक्स गर्ने समावेश छ। चिसो भएपछि, २०% भन्दा बढी हाइड्रोक्लोरिक एसिड थपिन्छ र ईथरसँग निकालिन्छ। हाइड्रोक्लोरिक एसिड तह क्षारीय हुन्छ र त्यसपछि ईथरसँग निकालिन्छ, र ईथर तह पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ र नाइट्रोजनको धारा अन्तर्गत कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ। N,N-डाइमेथाइलानीलिनलाई पिक्रिक एसिड लवणमा पनि रूपान्तरण गर्न सकिन्छ, स्थिर पग्लने बिन्दुमा पुन: क्रिस्टलाइज गर्न सकिन्छ र त्यसपछि सोडियम हाइड्रोक्साइडको न्यानो १०% जलीय घोलले विघटन गर्न सकिन्छ। त्यसपछि यसलाई ईथरले निकालिन्छ, धोइन्छ र सुकाइन्छ, र कम दबाबमा आसवन गरिन्छ।

५. एनिलिन, मिथेनोल र सल्फ्यूरिक एसिड अनुपातमा मिसाइन्छ, अटोक्लेभमा संक्षेपण प्रतिक्रिया, मिथेनोलको दबाब राहत रिकभरीद्वारा प्रतिक्रिया उत्पादनहरू, उत्पादन प्राप्त गर्न क्षार तटस्थीकरण, पृथकीकरण र त्यसपछि कम दबाबद्वारा आसवन थपिन्छ।

६. एन,एन-डाइमिथाइलानिलीन एनिलिन र ट्राइमिथाइल फस्फेटको मिथाइलेशन प्रतिक्रियाबाट उत्पन्न गर्न सकिन्छ, र त्यसपछि ईथरद्वारा निकालेर, सुकाएर र आसुत पारेर निकाल्न सकिन्छ।

७. N,N-डाइमिथाइलानिलीनलाई जिग्लर उत्प्रेरकको उत्प्रेरक ओछ्यानमा तामा-म्याङ्गनीज प्रणाली वा तामा-जिंक-क्रोमियम प्रणालीमा २८० डिग्री सेल्सियसमा एनिलीन र मेथानोलको मिश्रण १:३.५ को अनुपातमा संश्लेषित गर्न सकिन्छ। प्राप्त N,N-डाइमिथाइलानिलीनलाई ५४-ट्याब स्तम्भ आसवन उपकरणमा १९३-१९५ डिग्री सेल्सियसमा सङ्कलन गरिएको थियो र खैरो गिलासका बोतलहरूमा प्याक गरिएको थियो। शुद्ध N,N-डाइमिथाइलानिलीनको तयारीको लागि, N,N-डाइमिथाइलानिलीनलाई धातु फस्फेट स्तम्भ भएको तयारी ग्यास क्रोमेटोग्राफमा वाहक ग्यासको रूपमा नाइट्रोजन ग्याससँग इन्जेक्ट गर्न सकिन्छ।