N, N-Dimethylanineline

डाइमिथाइल टिफेनिलामाइन भनेर पनि चिनिन्छ, रंगहीन देखि हल्का पहेंलो तैलीय तरल, तिखो गन्धको साथ, हावामा वा घाम मुनि अक्सिडाइज गर्न सजिलो हुन्छ र ze अँध्यारो प्रयोग गर्नुहोस्। सापेक्ष घनत्व (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, चिसो बिन्दु 2.0 ℃, उम्लने बिन्दु 193 ℃, फ्ल्यास बिन्दु (खोल्ने) 77 ℃, फ्ल्यास बिन्दु 317 ℃, चिपचिपाहट (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक index (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक index (4.25D) । इथानोल, ईथर, क्लोरोफर्म, बेन्जिन र अन्य जैविक विलायकहरूमा घुलनशील। विभिन्न जैविक यौगिकहरूमा घुलनशील। पानीमा थोरै घुलनशील। यो दहनशील छ र खुला आगोको अवस्थामा जल्नेछ। वाष्प र हावाले 1.2% ~ 7.0% (भोल) को विस्फोटक सीमाको साथ विस्फोटक मिश्रण बनाउँदछ। यो अत्यधिक विषाक्त छ, र विषाक्त एनिलिन ग्यास उच्च ताप ऊर्जा विघटन द्वारा जारी हुन्छ। यो छाला मार्फत अवशोषित गर्न सकिन्छ र विषाक्तता, LD501410mg/kg, हावामा अधिकतम अनुमति योग्य एकाग्रता 5mg/m3 हो।
भण्डारण विधि
1.भण्डारण सावधानीहरू[25] चिसो, राम्रो हावायुक्त भण्डारमा भण्डार गर्नुहोस्। आगो र गर्मी स्रोतहरूबाट टाढा राख्नुहोस्। कन्टेनर सील राख्नुहोस्। यसलाई एसिड, हलोजेन र खाद्य रसायनहरूबाट अलग राख्नुपर्छ, र कहिल्यै मिसाउनु हुँदैन। आगो निभाउने उपकरणको समान विविधता र मात्रा संग सुसज्जित। भण्डारण क्षेत्र चुहावट र उपयुक्त आश्रय सामग्रीहरूको लागि आपतकालीन उपचार उपकरणले सुसज्जित हुनुपर्छ।

2. फलामको ड्रम सिल गरिएको प्याकिङ, 180kg प्रति ड्रम, र चिसो र हावा चल्ने ठाउँमा भण्डारण गर्नुहोस्। ज्वलनशील र विषाक्त पदार्थहरूको नियमहरू अनुसार भण्डारण र ढुवानी गर्नुहोस्।
संश्लेषण विधि
1. यो उच्च तापक्रम र उच्च चापमा सल्फ्यूरिक एसिडको उपस्थितिमा एनालिन र मेथानोल बीचको प्रतिक्रियाबाट प्राप्त हुन्छ। प्रक्रिया प्रवाह: 1। 790kg एनालिन, 625kg मिथानोल, 85kg सल्फ्यूरिक एसिड (अमोनियम 100%) प्रतिक्रिया केतलीमा थपिन्छ, नियन्त्रण तापमान 210-215 ℃, दबाव 3.1MPa, 4 घन्टाको लागि प्रतिक्रिया, त्यसपछि दबाब छोड्नुहोस्, सामग्रीलाई डिस्चार्ज गरिन्छ। विभाजक, 30% सोडियम हाइड्रोक्साइड द्वारा तटस्थ, स्थिर, र तल्लो क्वाटरनरी अमोनियम नुन अलग गरिएको छ। त्यसपछि 160 ℃ मा, 3 घन्टाको लागि 0.7-0.9MPa हाइड्रोलाइसिस प्रतिक्रिया, हाइड्रोलाइसिस उत्पादनहरू र तयार उत्पादनको भ्याकुम डिस्टिलेसन पछि धुने गरी तेलयुक्त पदार्थहरूको माथिल्लो तह।

2. कच्चा मालको रूपमा मिथेनोल र एनिलिन प्रयोग गरेर, यो 200-250 ℃ को अवस्थामा अतिरिक्त मिथानोल र वायुमण्डलीय दबाव संग एल्युमिना उत्प्रेरक द्वारा संश्लेषित गरिन्छ। कच्चा माल उपभोग कोटा: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, सल्फ्यूरिक एसिड 85kg/t। प्रयोगशालाको तयारीले ट्राइमेथाइल फस्फेटसँग एनिलिन प्रतिक्रिया गर्न सक्छ।

3, aniline र methanol मिश्रित (n aniline: n methanol ≈ 1:3), र reciprocating non-pulse metering पम्प मार्फत 0.5h-1 वायु गतिमा उत्प्रेरकले सुसज्जित रिएक्टरमा इन्जेक्सन गरिन्छ, प्रतिक्रिया बहिर्गमन पहिले गिलासमा हुन्छ। ग्यास-तरल विभाजक, क्रोमेटोग्राफिक विश्लेषणको लागि हटाइएका नियमित अन्तरालहरूमा सङ्कलन गरिएको तरल अन्तर्गत विभाजक।

2001 मा, नानकाई विश्वविद्यालय र तियानजिन रुइकाई टेक्नोलोजी विकास कं, लिमिटेडले संयुक्त रूपमा उच्च कुशल एनालिन मेथिलेसन उत्प्रेरकको विकास गर्‍यो, र एन, एन-डाइमिथाइल एनिलिनको ग्यास-चरण संश्लेषणलाई महसुस गर्‍यो। प्रक्रिया निम्नानुसार छ: तरल एनिलिनलाई मेथानोलसँग मिसाइन्छ, वाष्पीकरण टावरमा वाष्पीकरण गरिन्छ, र त्यसपछि 0.5-1.0h-1 को हावाको वेगको साथ ट्यूबलर रिएक्टरमा प्रवेश गरिन्छ (ट्युबुलर रिएक्टरको निश्चित बेड लोड गरिएको न्यानोले सुसज्जित हुन्छ। -ठोस उत्प्रेरक), र वायुमण्डलीय चाप अन्तर्गत 250-300℃ मा लगातार उत्पादन गरिन्छ, 96% भन्दा बढीको DMA उपजको साथ।

रिफाइनिङ विधि: यसमा प्रायः एनिलिन र एन-मिथाइल एनिलिन जस्ता अशुद्धताहरू हुन्छन्। N,N-dimethylaniline 40% सल्फ्यूरिक एसिडमा घुलनशील हुन्छ र पानीको भापद्वारा आसुत हुन्छ। सोडियम हाइड्रोक्साइड यसलाई क्षारीय बनाउन थपिन्छ। आसवन पानी वाफ संग जारी छ। डिस्टिलेटलाई जलीय तहहरूमा विभाजन गरिन्छ र पोटासियम हाइड्रोक्साइडसँग सुकाइन्छ। एसिटिक एनहाइड्राइडको उपस्थितिमा सामान्य दबाव आसवन गरिन्छ। डिस्टिलेटलाई एसिटिक एनहाइड्राइडको निशान हटाउन पानीले धोइन्छ, पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ, त्यसपछि बेरियम अक्साइड, र नाइट्रोजनको प्रवाहको उपस्थितिमा कम दबाबमा डिस्टिलेट गरिन्छ। डिस्टिलेटलाई परिष्कृत गर्ने अन्य विधिहरूमा 10% एसिटिक एनहाइड्राइड थप्ने र प्राथमिक र माध्यमिक अमाइनहरू हटाउन केही घण्टाको लागि रिफ्लक्सिङ समावेश छ। चिसो भएपछि, २०% हाइड्रोक्लोरिक एसिड थपिन्छ र ईथरको साथ निकालिन्छ। हाइड्रोक्लोरिक एसिड तह क्षारसँग क्षारीय हुन्छ र त्यसपछि ईथरसँग निकालिन्छ, र ईथर तहलाई पोटासियम हाइड्रोक्साइडले सुकाइन्छ र नाइट्रोजनको धारा अन्तर्गत कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ। N,N-dimethylaniline लाई picric एसिड लवणमा पनि रूपान्तरण गर्न सकिन्छ, स्थिर पिघलने बिन्दुमा पुन: पुन: स्थापना गरिन्छ र त्यसपछि सोडियम हाइड्रोक्साइडको 10% जलीय घोलको साथ विघटन गर्न सकिन्छ। त्यसपछि यसलाई ईथरसँग निकालिन्छ, धोएर सुकाइन्छ, र कम दबाबमा डिस्टिल्ड गरिन्छ।

5. एनिलिन, मिथेनोल र सल्फ्यूरिक एसिड अनुपातमा मिश्रित, अटोक्लेभमा संक्षेपण प्रतिक्रिया, मेथानोलको दबाब राहत रिकभरी द्वारा प्रतिक्रिया उत्पादनहरू, क्षार तटस्थीकरण, विभाजन र त्यसपछि उत्पादन प्राप्त गर्न दबाब घटाएर आसवन थप्नुहोस्।

6. N,N-dimethylaniline एनलिन र ट्राइमेथाइल फस्फेटको मेथिलेसन प्रतिक्रिया द्वारा उत्पन्न गर्न सकिन्छ, र त्यसपछि ईथर, सुकाएर र डिस्टिल्ड द्वारा निकाल्न सकिन्छ।

7. N,N-dimethylaniline लाई 1:3.5 को अनुपातमा aniline र methanol को मिश्रण संग 280℃ मा तामा-म्यांगनीज प्रणाली वा तामा-जस्ता-क्रोमियम प्रणाली मा Ziegler उत्प्रेरक को उत्प्रेरक बेड मा संश्लेषित गर्न सकिन्छ। प्राप्त N,N-dimethylaniline 193-195℃ मा 54-ट्याब स्तम्भ डिस्टिलेसन यन्त्रमा जम्मा गरियो र खैरो कांचको बोतलहरूमा प्याक गरियो। शुद्ध N,N-dimethylaniline को तयारीको लागि, N,N-dimethylaniline लाई नाइट्रोजन ग्यासको रूपमा वाहक ग्यासको रूपमा मेटल फस्फेट स्तम्भ भएको तयारी ग्यास क्रोमेटोग्राफमा घुसाउन सकिन्छ।