सारांश: एसिटोनले क्लोराइडलाई उत्प्रेरित गर्छ र १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोनमा विलायक क्रिस्टलाइजेसनद्वारा उत्पादित हुन्छ जसको उच्च शुद्धता ९९.०% भन्दा कम हुँदैन, जसको उत्पादन ४५%o हुन्छ। मुख्य शब्दहरू: १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-। प्रस्तावना

१,१,३■ट्राइक्लोरोएसिटोन फोलिक एसिड उत्पादनमा एक महत्त्वपूर्ण मध्यवर्ती हो। हाल, १,१,३.एसिटोन ट्राइक्लोरोपेसेटोन, लामो उत्पादन चक्र (४८ घण्टा), कमजोर चयनशीलता, कम उत्पादन, १,१,३-ट्राइक्लोरोपेसेटोन सामग्री लगभग १७% मात्र छ, पानी निकासी पछि, यसको सामग्री केवल ५१.९% छ। र उत्पादन लागत उच्च छ, उत्पादन सुधार कम छ। यी सबैले उच्च घरेलु फोलिक एसिड उत्पादन लागत, सामग्री सुधार गर्न गाह्रो र अन्य समस्याहरू निम्त्याउँछ। लेखकले ठूलो संख्यामा स्वदेशी र विदेशी कागजातहरू पढे। धेरै प्रयोग र अध्ययनहरू पछि, हामीले उत्प्रेरक थप्यौं र चार क्लोरीन गति नियन्त्रण गर्यौं, २४ घण्टामा प्रतिक्रिया समयलाई १,१,३-३ ट्राइक्लोरोपेसेटोनमा घटायौं, र १,१,३-३ ट्राइक्लोरोपेसेटोन क्रिस्टलाइजेसन ९९% भन्दा बढी शुद्धता र ४५% भन्दा बढीको उत्पादनको साथ।

II. प्रयोगात्मक भाग

1. प्रतिक्रिया

० ० ० ०

1. २.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂सीसीएच।₃+क्ल।₂सीएचसीसीएच।₃+C1CH।₂सीसीएच।₂C1+

1. प्रयोगात्मक चरणहरू

५०० मिलिलिटर गोलाकार कन्डेन्सर भएको चार-घाँटीको फ्लास्कमा, निश्चित मात्रामा एसिटोन र उत्प्रेरकलाई हलचल गरियो र १० ~ ३० वाटको प्रतिक्रिया तापक्रममा क्लोरिनमा खुवाइयो। समय सुरु गर्नुहोस्, प्रतिक्रिया पछि धेरै घण्टा पछि क्लोरिनको माध्यमबाट जान रोक्नुहोस्, र १ घण्टासम्म हलचल गरिरहनुहोस्। परिणामस्वरूप मिश्रणमा एक विशेष विलायक जस्तो पदार्थ थपियो, १ घण्टाको लागि हलचल गरियो जबकि १०°C क्रिस्टलाइजेसनमा चिसो पारियो, १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन निकालियो।

1. १,१,३. ट्राइक्लोरोएसिटोन शुद्धताको छनौट निर्धारण

उत्पादन र क्लोराइड घोलको शुद्धता नाफा छनौट रूपमा निर्धारण गर्न भेरिन ३७०० ग्यास क्रोमेटोग्राफ, QF・१ फिलिंग स्तम्भ र FID डिटेक्टर प्रयोग गरिएको थियो।

1. छलफलको नतिजा
2. क्लोराइड चयनशीलतामा उत्प्रेरकको प्रभावले एसीटोन क्लोरिनेसनको चयनशीलता देखायो।

ठूलो प्रभाव, तालिका १ ले प्रयोगात्मक परिणामहरूको सेट सूचीबद्ध गर्दछ। तालिका १ बाट, उत्प्रेरक बिना १,१,३-ट्राइक्लोरोएसीटोनको न्यूनतम चयनशीलता उल्लेखनीय रूपमा बढेको छ (लगभग १९.१%), र

　　यौगिक एमाइन उत्प्रेरक सबैभन्दा राम्रो हो, ५७.५% सम्म। परीक्षण अवस्थाहरू: इनल एसीटोन, ३nr) l क्लोरिन, उत्प्रेरक ०.६ ग्राम, तापक्रम १०३०°C,

समय १८ घण्टा। १२ घण्टा भित्र va:३.९ Cao h;२

〜७ घण्टा, वर्गफलक:२७ Cao h;७〜१८ घण्टा, वर्गफलक:३.९ देखि वर्गफलक। तालिका १. उत्प्रेरकको उत्पादन चयनशीलतामा प्रभाव

1. प्रतिक्रियामा थ्रु-क्लोरीन वेगको प्रभाव

प्रयोगले एकरूप क्लोरिनको उत्पादन चयनात्मकता कमजोर रहेको पत्ता लगायो, जसले गर्दा उत्पादन चयनात्मकता र उपजमा उल्लेखनीय सुधार भयो।

तालिका २ ले परीक्षण डेटाको सेट सूचीबद्ध गर्दछ।

तालिका २ उत्पादन चयनशीलतामा पास-क्लोरीन वेगको प्रभाव

परीक्षण^अवस्था:]पेट्री डिश १ एसीटोन, उत्प्रेरक: समग्र वर्ग ०.६go

प्रयोगले पत्ता लगायो कि फ्लुक्लोरिन चाँडै (१२ घण्टा) र पछि (८ २४ घण्टा) थियो, धेरैजसो क्लोरिन बाहिर निस्कन्छ कि प्रतिक्रिया ढिलो थियो र मध्यम (२८ घण्टा) छिटो थियो। जब क्लोरिन ग्यास रोकिन्छ, उत्पादन चयनशीलता र उपज उल्लेखनीय रूपमा कम हुन्छ। परिणामहरूले देखाए कि १,१,३ ले भन्दा धेरै ढिलो उत्पादन गर्यो।

१,१-डाइक्लोरोएसिटोन। प्रतिक्रियाको क्रममा

क्लोराइड, क्लोराइड, एसिटोन, १,१,४००३०००,

CICH2CCH3 को परिचय

ङ.

त्यो हो_२.सबमिथाइल समूहमा क्लोरिनेसन धेरै थियो

मिथाइल समूह भन्दा छिटो। त्यसैले,

लेखकको विश्वास छ कि एसीटोन क्लोराइड उत्पादन प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया हो:

प्रतिक्रिया मुख्य प्रक्रियाको रूपमा V1 1 2-5 सँग सञ्चालन गरिन्छ।

तालिका २ को तथ्याङ्क अनुसार, प्रत्येक चरणको प्रतिक्रिया वेग क्रम हो

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरणको प्रतिक्रिया गतिमा निर्भर गर्दै,

तालिका ३ को तथ्याङ्कबाट यो देख्न सकिन्छ कि, १,१,३. ट्राइक्लोरोएसिटोन र उप-उत्पादनहरू बीचको सानो उम्लने बिन्दु भिन्नताको कारणले गर्दा, पानी निकासी छुट्याउन सामान्यतया गाह्रो हुन्छ र छुट्याउनु एक सरल माध्यम हो। यद्यपि धेरैजसो I उत्पादनहरू हटाउन सकिन्छ, शुद्धता गाह्रो छ।

हामी प्रत्येक चरणमा पास क्लोरीनको गति नियन्त्रण गर्छौं,

पास क्लोरिन समय घटाउने र माध्यमिक प्रतिक्रिया गति १,१,३ ट्राइक्लोरोएसिटोनले बढाउने चयनात्मकतालाई रोक्ने उद्देश्य प्राप्त गर्न।

1. हाइड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धीकरण साहित्य अनुसार, सामान्यतया

१,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोनको मात्रा बढाउन एसिटोन क्लोराइड तरल पदार्थ पानीद्वारा निकालिन्छ वा परिष्कृत गरिन्छ, र लेखकले अन्य उप-उत्पादनहरूबाट क्रिस्टलाइजेसन गर्न १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन प्रयोग गरे।

तालिका ३ ले विभिन्न पृथकीकरण विधिहरूद्वारा प्राप्त उत्पादन शुद्धतालाई सूचीबद्ध गर्दछ।

तालिका ३. विभिन्न पृथकीकरण विधिहरूबाट प्राप्त उत्पादन शुद्धता

थप सुधार गर्न। उत्पादनको शुद्धता ९९% भन्दा बढी पुग्छ, र उपज पनि धेरै विधिहरूमा उच्चतम हुन्छ, ४५%o सम्म। १. यस विधिलाई क्लोराइड घोलमा ५०% भन्दा बढी K को १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन सामग्री चाहिन्छ।

उपयुक्त यौगिक एमाइन उत्प्रेरक चयन गर्नुहोस्, प्रारम्भिक र ढिलो १० ~ ३० डिग्री सेल्सियसमा ढिलो क्लोरीन अवरुद्ध नियन्त्रण गर्नुहोस्, १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन क्लोराइड बनाउन सक्नुहुन्छ, विशेष विलायक क्रिस्टलाइजेसन द्वारा शुद्ध गरिएको, ९९.०% भन्दा कम नहुने क्रिस्टलीय उत्पादन प्राप्त गर्नुहोस्, ४५% उत्पादनको साथ, तर क्लोराइड घोलमा १,१,३-ट्राइक्लोरोएसिटोन ५०% भन्दा बढी हुनुपर्छ।एथेनाको सीईओ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　एमआईटी-IVY उद्योग कं, लिमिटेड

प्रमुख कार्यकारी अधिकृत@mit-ivy.com मा

　　थप्नुहोस्: जियाङसु प्रान्त, चीन