सार: एसीटोन उत्प्रेरित क्लोराइड र 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोनमा 99.0% भन्दा कमको उच्च शुद्धताको साथ विलायक क्रिस्टलाइजेशन द्वारा उत्पादित, 45% o को उपजको साथ मुख्य शब्दहरू: 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-। प्रस्तावना

1,1,3■ ट्राइक्लोरोएसीटोन फोलिक एसिडको उत्पादनमा एक महत्त्वपूर्ण मध्यवर्ती हो।वर्तमानमा, 1,1,3.एसीटोन ट्राइक्लोरोपेसेटोन, लामो उत्पादन चक्र (48 घण्टा), खराब चयनशीलता, कम उपज, 1,1,3- ट्राइक्लोरोपेसेटोन सामग्री लगभग 17% मात्र छ, पानी निकासी पछि, यसको सामग्री मात्र 51.9% छ। र उत्पादन लागत उच्च छ, उत्पादन सुधार कम छ। यी सबै उच्च घरेलू फोलिक एसिड उत्पादन लागत, सामग्री सुधार गर्न गाह्रो र अन्य। समस्याहरू। लेखकले ठूलो संख्यामा स्वदेशी र विदेशी कागजातहरू पढेका छन्। धेरै प्रयोग र अध्ययनहरू पछि, हामीले उत्प्रेरक थप्यौं र फाउ क्लोरीन गतिलाई नियन्त्रण गर्‍यौं, प्रतिक्रिया समयलाई 24 घण्टामा 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपासेटोनमा घटाएर, र 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपासेटोन क्रिस्टलाइजेसन 99% भन्दा बढी शुद्धता सहित र 45% भन्दा बढीको उपज।

II। प्रयोगात्मक भाग

1. प्रतिक्रिया

० ० ० ०

1. II।

　　CHACHA+Cl:—ClCH।₂CCH।₃+Cl.₂CHCCH।₃+C1CH।₂CCH।₂C1+

1. प्रायोगिक चरणहरू

500ml गोलाकार कन्डेन्सरको साथ चार-घाँटी फ्लास्कमा, एसिटोन र उत्प्रेरकको निश्चित मात्रालाई 10 ~ 30 W को प्रतिक्रिया तापक्रममा क्लोरीनमा खुवाइएको थियो। स्टार्ट टाइमिङ, प्रतिक्रियाको केही घण्टा पछि क्लोरीनबाट पार गर्न रोक्नुहोस्, र जारी राख्नुहोस्। 1 घण्टा सम्म हलचल। परिणामित मिश्रणमा एक विशेष विलायक जस्तै सामग्री थपियो, 10 डिग्री सेल्सियस क्रिस्टलाइजेशनमा 1,1,3-ट्रिक्लोरोएसीटोन निकालेर 1 घण्टा सम्म हलचल गरियो।

1. 1,1,3. ट्राइक्लोरोएसीटोन शुद्धताको चयनात्मक निर्धारण

Varin 3700 ग्यास क्रोमेटोग्राफ, QF・1 फिलिंग स्तम्भ र FID डिटेक्टर चयन रूपमा उत्पादन र क्लोराइड समाधानको शुद्धता लाभ निर्धारण गर्न प्रयोग गरियो।

1. छलफलको नतिजा
2. क्लोराइड चयनतामा उत्प्रेरकको प्रभावले एसीटोन क्लोरिनेशनको चयनशीलता देखायो

ठूलो प्रभाव, तालिका 1 ले प्रयोगात्मक परिणामहरूको सेट सूचीबद्ध गर्दछ। तालिका 1 बाट, 1,1,3-ट्रिक्लोरोएसिटोनको न्यूनतम चयनशीलता उत्प्रेरक बिना नै उल्लेखनीय रूपमा बढेको छ (लगभग 19.1%) र

　　कम्पाउन्ड अमाइन उत्प्रेरक सबै भन्दा राम्रो हो, 57.5% o सम्म। परीक्षण अवस्थाहरू: Innl एसीटोन, 3nr) l क्लोरीन, उत्प्रेरक 0.6g, तापमान 1030 डिग्री सेल्सियस,

समय 18 घण्टा। 12 घण्टा भित्र va:3.9 Cao h;2

〜7 घण्टा,vq:27 Cao h;7〜18 घण्टा,VQ:3.9 देखि h.तालिका 1.उत्पादन चयनशीलतामा उत्प्रेरकको प्रभाव

1. प्रतिक्रियामा थ्रु-क्लोरीन वेगको प्रभाव

प्रयोगले पत्ता लगायो कि समान क्लोरीनमा उत्पादन चयनशीलता कमजोर थियो, जसले उत्पादन चयनशीलता र उपजमा उल्लेखनीय सुधार गर्दछ।

तालिका २ ले परीक्षण डेटाको सेट सूचीबद्ध गर्दछ।

तालिका 2 उत्पादन चयनतामा पास-क्लोरीन वेगको प्रभावहरू

परीक्षण^सर्त:]पेट्री डिश 1 एसीटोन, उत्प्रेरक: मिश्रित वर्ग 0.6go

प्रयोगले पत्ता लगायो कि फ्लुक्लोरिन चाँडो (१२ घण्टा) र पछि (८ २४ घन्टा) थियो, अधिकांश क्लोरीन भाग्ने कि प्रतिक्रिया ढिलो थियो र मध्यम (२८ घन्टा) छिटो थियो। जब क्लोरीन ग्यास रोकिन्छ, उत्पादन चयन र उपज। उल्लेखनीय रूपमा घटाइएको छ। नतिजाहरूले देखाएको छ कि 1,1,3 भन्दा धेरै ढिलो उत्पादन भयो

1,1-डिक्लोरोएसीटोन। प्रतिक्रियाको क्रममा

क्लोराइड, क्लोराइड, एसीटोन, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o

त्यो हो_II।सबमिथाइल समूहमा क्लोरिनेशन धेरै थियो

मिथाइल समूह भन्दा छिटो। त्यसैले, द

लेखक विश्वास गर्छन् कि एसीटोन क्लोराइड उत्पादन प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया हो:

प्रतिक्रिया मुख्य प्रक्रियाको रूपमा V1 1 2-5 सँग सञ्चालन गरिन्छ।

तालिका 2 डाटा अनुसार, प्रत्येक चरण को प्रतिक्रिया वेग क्रम छ

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरणको प्रतिक्रिया गतिमा निर्भर गर्दै,

तालिका ३ को तथ्यांकबाट यो देख्न सकिन्छ कि १,१,३ ट्राइक्लोरोएसीटोन र उप-उत्पादनहरू बीचको सानो उम्लने बिन्दुको भिन्नताका कारण, पानी निकाल्न र पृथकीकरण एक सरल माध्यम हो। उत्पादनहरू हटाउन सकिन्छ, शुद्धता गाह्रो छ

हामी प्रत्येक चरणमा पास क्लोरिन गति नियन्त्रण गर्छौं,

पास क्लोरीन समय घटाउने उद्देश्य प्राप्त गर्न र 1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा माध्यमिक प्रतिक्रिया गति बृद्धि गर्ने चयनशीलतालाई रोक्न।

1. हाइड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धिकरण साहित्य अनुसार, सामान्यतया

एसीटोन क्लोराइड तरल 1,1,3-ट्रिक्लोरोएसीटोनको सामग्री बढाउनको लागि पानीबाट निकालिएको वा परिष्कृत गरिन्छ, र लेखकले अन्य उप-उत्पादनहरूबाट क्रिस्टलाइजेसन गर्न 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसेटोन प्रयोग गरे।

तालिका ३ ले विभिन्न पृथकीकरण विधिहरूद्वारा प्राप्त उत्पादन शुद्धतालाई सूचीबद्ध गर्दछ।

तालिका 3. विभिन्न पृथक विधिहरूबाट प्राप्त उत्पादन शुद्धता

थप सुधार गर्न। उत्पादन शुद्धता 99% भन्दा बढि पुग्छ, र उपज पनि धेरै विधिहरूमा उच्चतम छ, 45% o.1 सम्मको विधिलाई क्लोराइडमा 50% भन्दा बढी K को 1,1,3-ट्रिक्लोरोएसेटोन सामग्री चाहिन्छ। समाधान।

उपयुक्त कम्पाउन्ड अमाइन उत्प्रेरक चयन गर्नुहोस्, प्रारम्भिक र ढिलोमा 10 ~ 30 डिग्री सेल्सियसमा ढिलो क्लोरीन अवरुद्ध नियन्त्रण गर्नुहोस्, 1,1,3-ट्रिक्लोरोएसेटोन क्लोराइड बनाउन सक्छ, विशेष विलायक क्रिस्टलाइजेशनद्वारा शुद्ध, उत्पादनको साथ 99.0% भन्दा कममा क्रिस्टलीय उत्पादन प्राप्त गर्नुहोस्। 45%, तर क्लोराइड घोलमा 1,1,3-trichloroacetone 50% o भन्दा बढी हुनुपर्छ।एथेना सीईओ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT-IVY उद्योग कं, लि

सीईओ@mit-ivy.com

　　ADD: Jiangsu प्रान्त, चीन