एकातिर, आविष्कारले 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसिटोनको शुद्धिकरण विधि प्रदान गर्दछ, जहाँ विधिले निम्न चरणहरू समावेश गर्दछ।

फ्ल्यास:

(१) कच्चा १,१, ३-ट्रिक्लोरोएसीटोन पानीमा मिसाइएको;

(2) खडा पछि माथिल्लो समाधान को पुन: स्थापना; साथै

(३) रिक्रिस्टल गरिएका ठोस क्रिस्टलहरू फिल्टर गरी पानीले धोइन्छ;

जसमा, चरण (१) मा उक्त कच्चा 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन र पानीको मात्राको तौल अनुपात 1 हो।०.१-२)।

अधिमानतः, चरण (1) मा, 1,1, 3-ट्रिक्लोरोएसीटोन कच्चा उत्पादनको पानीको मात्रामा तौल अनुपात 1 हुन सक्छ:

(0.4-0.6), थप 1:0.5 को रूपमा अनुकूलित; आविष्कारमा, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चा उत्पादन र पानीको खुराक माथिको मा नियन्त्रित छ।

उच्च शुद्धता 1,1, 3-trichloroacetone को दायरा प्राप्त गर्न सकिन्छ।

हालको आविष्कार अनुसार, चरण (१) मा, 1,1, 3-ट्रिक्लोरोएसीटोन कच्चा उत्पादन र पानी 10-50 डिग्री सेल्सियस तापक्रममा तयार गर्न सकिन्छ।

सर्तहरूमा 10-30 मिनेटको लागि मिलाउनुहोस्, र त्यसपछि 10-30 मिनेटको लागि खडा हुन दिनुहोस्; अधिमानतः, चरण (1), मा 1,1, 3-ट्राइक्लोरोप्रोपाइल भन्नुभयो

कच्चा केटोन 25-30 मिनेटको लागि 30-35 डिग्रीको तापमानमा पानीमा मिसाइएको थियो, र त्यसपछि 10-15 मिनेटको लागि खडा भयो; वर्तमान आविष्कारमा

1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरी, प्रतिक्रिया केतलीमा, पानीमा मिसाएर, खडा भएपछि निश्चित तापक्रममा हलचल

डिलामिनेशन। डेलामिनेशन पछि, तल्लो तेल तह हटाइन्छ, मुख्यतया उच्च क्लोरीन अशुद्धताहरू हटाएर र पछि प्रयोगको लागि माथिल्लो समाधान छोडेर।

आविष्कारका अनुसार चरण (१) मा कच्चा १,१, ३-ट्राइक्लोरोएसीटोनलाई पानीमा मिसाएर पनि हलचल गर्न सकिन्छ।

सर्तहरू, जसमा हलचल अवस्था र उपकरणहरूमा कुनै विशेष सीमा छैन, जबसम्म 1,1, 3-ट्रिक्लोरोएसीटोन मोटो हुन सक्छ।

उत्पादन समान रूपमा पानी संग मिश्रित गर्न सकिन्छ। अधिमानतः, मिश्रण दर 100-300r / मिनेट हो।

हालको आविष्कारमा, पानीलाई प्राथमिकतामा डियोनाइज्ड पानी हो।

आविष्कारका अनुसार, चरण (2) मा, पुन: स्थापना अवस्थाहरू हुन सक्छ: 0 देखि 35 ℃ सम्म तापमान, 0.5 देखि समय -

10 घण्टा, अधिमानतः, पुन: स्थापना 50-300 RPM को हलचल दर मा गरिन्छ; अधिमानतः, reknot

क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रियामा पानी पनि थपिन्छ, जसमा पानी 200-600 ml/min को दरमा थपिन्छ; यी सर्तहरू अन्तर्गत, पुन: स्थापना दक्षता

फल राम्रो छ।

[००३४] थप इष्टतम रूपमा, पुन: स्थापना अवस्थाहरू हुन्: 10-15 ℃ तापमान, 2-3 घण्टाको समय, र पुन: स्थापना अवस्थाहरू

क्रिस्टल 100-200 RPM को दरमा हलचल गरिन्छ र 300-500 ml/min को दरमा पानी थपिन्छ।

यी सर्तहरूमा, पुन: स्थापना प्रभाव राम्रो छ।

हालको आविष्कारमा, चरण (2) मा वर्णन गरिएको पुन: स्थापना तापक्रम चरण (1) मा 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन भन्दा कम छ।

उत्पादनलाई पानीमा मिसाइएको तापक्रम।

आविष्कार अनुसार, चरण (3) मा, चरण (2) पछि प्रतिक्रिया मिश्रण बन्द दबाव द्वारा फिल्टर गर्न सकिन्छ, वा हुन सक्छ।

ठोस क्रिस्टलहरू रिएक्टरको फेदमा सिभ प्लेट मार्फत सीधा थिचेर प्राप्त गरिन्छ। हालको आविष्कारमा, हावा र/वा नाइट्रोजन प्राथमिकतामा प्रयोग गरिन्छ

दबाव निस्पंदन, यो दबाब फिल्टर को लागी नाइट्रोजन को उपयोग गर्न को लागी राम्रो छ, र दबाव 0.1-0.2MPa हुन सक्छ, अधिमानतः 0.12 -

0. 18 mpa।

आविष्कारका अनुसार प्रेसिपिटेड क्रिस्टललाई प्रेसर फिल्टरेशन पछि पानीले धोइन्छ, जसमा उक्त पानीलाई धुन्छ।

त्यहाँ कुनै विशेष सीमा छैन, उदाहरणका लागि, तपाईं 1-2 किलोग्राम पानी स्प्रे धुने 2-25 ℃ को तापमान, र स्प्रे को अवस्थामा धुने छनोट गर्न सक्नुहुन्छ।

कुनै निश्चित गति सीमा छैन।

आविष्कार अनुसार, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसिटोन कच्चा उत्पादनको शुद्धता वजनको 50-65% हुन सक्छ।

निर्देशनको पृष्ठ 3/6

5

CN 109516908 A

5

अर्कोतर्फ, वर्तमान आविष्कारले फोलिक एसिड पनि प्रदान गर्दछ जुन माथि वर्णन गरिएका कुनै पनि विधिहरूद्वारा तयार गरिन्छ।

1,1, 3-trichloroacetone को एक जलीय घोल सीधा फोलिक एसिड तयार गर्न प्रयोग गरिन्छ।

आविष्कारको शुद्धिकरण विधिको सञ्चालन, जस्तै स्तरीकृत निकासी, क्रिस्टलाइजेशन फिल्टरेशन र यस्तै, बन्द प्रणालीमा गर्न सकिन्छ।

वातावरण-मैत्री, र फोहोर पानीको उत्पादनलाई धेरै कम गर्छ, कुनै अपशिष्ट जैविक विलायकहरू र जैविक फोहोर ग्यास; साथै, शुद्धीकरण विधि

कुनै जैविक सॉल्भेन्टहरू प्रस्तुत गरिएको छैन, र शुद्धिकरण प्रक्रियाको क्रममा उच्च क्लोरीन अशुद्धताहरू हटाइन्छ, त्यसैले फोलिक एसिडको गुणस्तरमा कुनै जोखिम छैन।

यो विधिले पानीलाई क्रिस्टलाइजेसन विलायकको रूपमा प्रयोग गर्दछ, र 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसिटोनको शुद्ध जलीय घोल सीधै फोलिक एसिडको उत्पादनको लागि प्रयोग गरिन्छ।

फोलिक एसिडको कुल उपज तौलको आधारमा ५% ले बढाउन सकिन्छ, र शुद्धता ९९.२% माथि छ, जसले उच्च गुणस्तर प्राप्त गर्न सक्छ।

फोलिक एसिडको।

आविष्कार तल मूर्त रूपहरु को माध्यम बाट विस्तार मा वर्णन गरिएको छ।

[००४२] निम्न मूर्त रूप र अनुपातहरूमा, अन्यथा निर्दिष्ट नभएसम्म, प्रयोग गरिएका सामग्रीहरू व्यावसायिक खरिदबाट उपलब्ध छन्, अन्यथा निर्दिष्ट नगरेसम्म।

यस क्षेत्रमा प्रयोग गरिएको विधि परम्परागत विधि हो।

ग्यास क्रोमाटोग्राफी मोडेल जीसी-२०१४ थियो, शिमाद्जु कम्पनीबाट खरिद गरिएको थियो।

हालको आविष्कार [००४७] को शुद्धिकरण विधिद्वारा तयार पारिएको १,१, ३-ट्राइक्लोरोएसीटोनलाई तल्लो भागमा फिल्टर सिभ प्लेटले सुसज्जित ५० लिटरको रिएक्टरमा शुद्ध गरिन्छ [००४८] पहिलो, १,१ को शुद्धता ६५ हुन्छ। तौलको आधारमा %, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20Kg र पानी 10Kg प्रतिक्रिया केटलमा 24 हलचलमा 12 मिनेट सम्म मिसाइन्छ, जहाँ हलचल दर 200r/मिनेट हुन्छ, पानी थप्न हलचल प्रक्रियामा, 300 ml/min को दरले पानी। , र त्यसपछि मिश्रण 10 मिनेटको लागि खडा भयो, तल्लो तेल तहबाट अलग, उच्च क्लोरीन अशुद्धता हटाउनुहोस्; दोस्रो, तहको माथिल्लो समाधानको तापक्रम 5 मा घटाइयो र 100r/मिनेटको हलचल दरमा 2 घण्टाको लागि हलचल गरियो। त्यसपछि, ठोस क्रिस्टल ०.१ MPa को दबाबमा नाइट्रोजन प्रेसर फिल्टर द्वारा प्रतिक्रिया केटलको फेदमा सिभ प्लेट मार्फत सीधै प्राप्त गरियो, र त्यसपछि स्प्रे गरी 2 किलो चिसो पानीले धोइयो। 1,1, 3-trichloroacetone को भिजेको वजन 9.8 kg थियो, र chromatographic pure (GC) 96.8 wt % [0051] यस शुद्धीकरण विधिमा संलग्न सञ्चालन, जस्तै स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धता हटाउने, क्रिस्टलाइजेशन, निस्पंदन र पानी धुने, एक बन्द शरीर प्रणाली मा गर्न सकिन्छ, जो पर्यावरण अनुकूल छ, र धेरै फोहोर पानी को उत्पादन कम गर्छ र फोहोर जैविक विलायक र जैविक फोहोर ग्यास उत्पादन गर्दैन [0052]। थप रूपमा, शुद्धिकरण प्रक्रियामा अशुद्धता हटाउन जैविक विलायक, र उच्च क्लोरिन परिचय नगरी शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिडको गुणस्तरमा कुनै जोखिम छैन, तर 1, 1, 3 को तयारीको कार्यान्वयन उदाहरणद्वारा पनि - उत्पादनमा प्रत्यक्ष रूपमा प्रयोग हुने एसीटोन पानीसँग फोलिक एसिड क्रस-लिङ्क गरिएको, फोलिक एसिडलाई समग्र उत्पादनमा सुधार गर्न 5 तौल %, 99 5 वजनको शुद्धता % उदाहरण 2 [0054] यो मूर्त रूपले 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा तयार गरिएको बताउँछ। हालको आविष्कारको शुद्धिकरण विधि [००५५] तल्लो भागमा फिल्टर सिभ प्लेटले सुसज्जित ५० लिटर रिएक्टरमा शुद्ध गरिन्छ [००५६] पहिलो, १,१ ५०% शुद्धता, ३-ट्रिक्लोरोएसेटोन २० केजी र पानी ४ केजी मिसाइएको छ। रिएक्टरमा, 45 मा 15 मिनेटको लागि हलचल, 300r/min को हलचल दर, पानी थप्नको लागि हलचल प्रक्रियामा, 300 ml/min को दरले पानी, र त्यसपछि मिश्रण 15 मिनेट को लागी खडा भयो, बाट अलग गरियो। तल्लो तेल तह, उच्च क्लोरीन अशुद्धता हटाउनुहोस्; दोस्रो, स्तरीकरण पछि माथिल्लो तह समाधानको तापमान 20 मा कम गरियो, र हलचल दर 0.5 घन्टाको लागि 200r/min थियो। त्यसपछि, ठोस क्रिस्टल 0. 2MPa को दबाब मा नाइट्रोजन दबाव फिल्टर द्वारा रिएक्टर को तल छलनी प्लेट मार्फत सीधा प्राप्त गरियो। त्यसपछि, ठोस क्रिस्टल स्प्रे गरी 1Kg 25 चिसो पानीले धोइयो, र 1,1, 3-trichloroacetone को भिजेको वजन 8.2kg घटाउने विधि द्वारा उच्च क्लोरीन अशुद्धता को स्थिर स्तरीकरण हटाउने मा संलग्न शुद्धिकरण विधि, क्रिस्टलाइजेशन, निस्पंदन र पानी धुने कार्यहरू एक बन्द शरीर प्रणालीमा गर्न सकिन्छ, काम गर्ने वातावरण अनुकूल छ, र फोहोर पानीको उत्पादनलाई धेरै कम गर्दछ, कुनै अपशिष्ट जैविक विलायक र जैविक फोहोर ग्यास [0060] यसको अतिरिक्त, विधिले गर्दा जैविक विलायकहरू परिचय नगर्ने र शुद्धिकरण प्रक्रियाको क्रममा उच्च क्लोरीन अशुद्धताहरू हटाउँदछ, फोलिक एसिडको गुणस्तरमा कुनै जोखिम हुँदैन, र उदाहरण 2 द्वारा तयार गरिएको 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पानीमा घोलिन्छ र सीधा उत्पादनमा प्रयोग गरिन्छ। फोलिक एसिडले फोलिक एसिडको कुल उत्पादनलाई तौलले ४.९% बढाउँछ र ९९ को शुद्धता प्राप्त गर्छ यो अवतारले हालको आविष्कार [००६३] को शुद्धिकरण विधिद्वारा तयार पारिएको १,१,३-ट्राइक्लोरोएसीटोनलाई ५० मा शुद्ध पारिएको बताउँछ। -लिटर रिएक्टर तल्लो भागमा फिल्टर चल्ने प्लेट [००६४] पहिलो,१,१ ६०% शुद्धता भएको, ३-ट्रिक्लोरोएसेटोन २० केजी पानीमा ४० केजी मिसाएर प्रतिक्रिया केतलीमा, १५ मा ३० मिनेटसम्म हलचल, हलचल दर 100r/min, पानी थप्न हलचल प्रक्रियामा, 500 ml/min को दरमा पानी, र त्यसपछि मिश्रण 30 मिनेटको लागि खडा, तल्लो तेल तहबाट अलग, उच्च क्लोरीन अशुद्धता हटाउनुहोस्; दोस्रो, स्तरीकरण पछि माथिल्लो तह समाधानको तापमान 10 मा घटाइयो, र हलचल दर 10 घण्टाको लागि 100r / मिनेट थियो। त्यसपछि, ठोस क्रिस्टललाई 0.2MPa को दबाबमा नाइट्रोजन प्रेसर फिल्टरद्वारा रिएक्टरको तल्लो भागमा सिभ प्लेट मार्फत सीधै प्राप्त गरियो, र त्यसपछि 1 केजी 5 चिसो पानीले छर्केर धोइयो। 1,1, 3-trichloroacetone को भिजेको वजन 6.9kg थियो, र क्रोमेटोग्राफिक शुद्ध (GC) वजन द्वारा 98.3% थियो [0067] यस शुद्धीकरण विधिमा संलग्न सञ्चालन, जस्तै स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धता हटाउने, क्रिस्टलाइजेशन। , निस्पंदन र पानी धुने, एक बन्द शरीर प्रणाली मा गर्न सकिन्छ, जसमा अनुकूल काम गर्ने वातावरण छ, र फोहोर पानी को उत्पादन लाई धेरै कम गर्छ र फोहोर जैविक विलायक र जैविक फोहोर ग्यास उत्पादन गर्दैन [0068]। थप रूपमा, शुद्धिकरण प्रक्रियामा अशुद्धता हटाउन जैविक विलायक, र उच्च क्लोरिन परिचय नगरी शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिडको गुणस्तरमा कुनै गुणस्तर जोखिम छैन, र उदाहरणका लागि 3 तयारी 1, 1, 3 - क्रस- एसीटोनसँग जोडिएको, घुलनशील पानी, फोलिक एसिडको उत्पादनमा प्रत्यक्ष रूपमा प्रयोग गरिन्छ, फोलिक एसिड बनाउँछ समग्र उपज 5. 3 वजन %, 99 को शुद्धता। 2 वजन % अनुपात 1 [0070] शुद्ध 1,1, 3- ट्राइक्लोरोएसीटोन मूर्त स्वरूप 1 को विधि अनुसार, चरण (1) मा बाहेक, पानी प्रयोग गरिएको छैन, यसको सट्टा, जैविक विलायक प्रयोग गरियो। नतिजाको रूपमा, तयार 1,1, 3-ट्रिक्लोरोएसीटोन पानीमा भंग भयो र सीधा फोलिक एसिडको उत्पादनमा प्रयोग भयो। फोलिक एसिडको कुल उत्पादन तौलको आधारमा २% मात्र बढेको थियो र शुद्धता तौलले ९५% थियो। थप रूपमा, यस शुद्धिकरण विधिमा जैविक विलायकहरूको परिचयको कारणले, फोलिक एसिड [००७१] को अनुपात २ [००७२] मा गुणस्तरीय जोखिम छ। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन उदाहरण 1 मा विधि अनुसार शुद्ध गरिन्छ। भिन्नता यो छ कि चरण (1) मा पानीको मात्रा 50Kg छ, जसले गर्दा फोहोर पानीको उत्पादनमा उल्लेखनीय वृद्धि हुन्छ र 1 को कमी हुन्छ। 1,1, 3-trichloroacetone क्रिस्टलको उपज पानीमा घुलनशील र प्रत्यक्ष रूपमा फोलिक एसिडको उत्पादनमा प्रयोग गरिएको थियो, जसले गर्दा फोलिक एसिडको कुल उत्पादन तौलले 5.6% मात्र बढेको थियो र शुद्धता 99.6% वजनको थियो [0073] 3 [0074] को अनुपात विरुद्ध। 1,1 उदाहरण 1 को विधि द्वारा शुद्ध गरिएको थियो, 3-trichloroacetone, भिन्नता यो छ कि चरण (1), उच्च क्लोरीन heteroplastid हटाइदैन, 1,1, 3-trichloroacetone को तयारी को परिणाम एक ठूलो समावेश छ। क्लोरीनयुक्त यौगिकहरूको संख्या, फोलिक एसिड जोखिमको गुणस्तर [००७५] माथिको उदाहरण १-३ अनुसार र १-३ को स्केलको परिणाम हो: शुद्धिकरण विधिले उच्च क्लोरीन अशुद्धता धुने कार्यहरू हटाउन स्ट्यान्ड लेयर्ड क्रिस्टल फिल्टर समावेश गर्दछ। जस्तै सबै तर वायुरोधी प्रणालीमा, अनुकूल काम गर्ने वातावरण, र फोहोर पानीको घटनालाई धेरै कम गर्दछ, फोहोर ग्यास, जैविक विलायक र जैविक उत्पादन गर्दैन थप रूपमा, केस 1 लागू गरेर 1, 1), 3-ट्राइक्लोरोएसीटोनको तयारी , पुस्तकमा थप्नुहोस् 5/6 पृष्ठ 7 CN 109516908 A 7 पानीको घोल, फोलिक एसिडको उत्पादनमा प्रत्यक्ष रूपमा प्रयोग गरिन्छ, फोलिक एसिडको कुल उत्पादन तौलले 5% बढाउँछ, शुद्धता माथिको वजनले 99.2% हुन्छ; यसबाहेक, किनभने शुद्धिकरण विधिले जैविक विलायक परिचय गर्दैन, त्यहाँ फोलिक एसिडको गुणस्तरमा कुनै जोखिम छैन। यसबाहेक, शुद्धिकरण विधिले क्रिस्टलाइजेसन विलायकको रूपमा पानी प्रयोग गर्दछ, र 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोनको शुद्ध जलीय घोल सीधा फोलिक एसिडको उत्पादनमा प्रयोग गरिन्छ, साइड प्रतिक्रियाहरू कम गर्दछ।

एथेना सीईओ

व्हाट्सएप/wechat:+८६ १३८०५२१२७६१

MIT-IVY उद्योग कं, लि

सीईओ@mit-ivy.com

थप्नुहोस्:Jiangsu प्रान्त, चीन