कीवर्ड

पेट्रोल; additives; अनिलिन; ग्याँस क्रोमैटोग्राफी;

1. परिचय घरेलु पेट्रोलियम ऊर्जा र रिफाइनिङ प्रविधिको प्रतिबन्धका कारण, बजारमा नियमित रिफाइनरीहरूद्वारा उत्पादित तेल उत्पादनहरू कम आपूर्तिमा छन्, जसले गर्दा ठूलो संख्यामा मिश्रित तेल उत्पादनहरू बजारमा बाढी आउँछ। नियमित मिश्रित पेट्रोललाई मुख्यतया मिश्रित सुगन्धित नाफ्था (हल्का तेल) कच्चा पदार्थको रूपमा मिसाइन्छ। यद्यपि, उच्च कच्चा माल मूल्य र नाफा को अधिकतम को पृष्ठभूमि मा, aniline यौगिकहरु अक्सर अपरंपरागत पेट्रोल additives को रूप मा प्रयोग गरिन्छ। यस्तो additives संग पेट्रोल को गुणस्तर सूचकांक बनाउन को लागी राष्ट्रिय अटोमोबाइल पेट्रोल मापदण्ड पूरा गर्दछ, उदाहरण को लागी, 1% (द्रव्यमान अंश) थप्दा N-methylaniline 2-4 एकाइहरु द्वारा अक्टेन संख्या बढाउन सक्छ [1]। जे होस्, एनिलिन additives को सवारी साधन को गतिशीलता र सुरक्षा को लागी सम्भावित खतराहरु छन्, र N-methylanilines नाइट्रोजन युक्त यौगिकहरु छन्, जसले अटोमोबाइल निकास मा नाइट्रोजन अक्साइड को सामग्री मा वृद्धि को नेतृत्व गर्नेछ, वायुमण्डलीय वातावरण र मानव स्वास्थ्य मा हानिकारक प्रभाव को कारण। । aniline additives को मुख्य घटक aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline र N, n-dimethylaniline समावेश गर्दछ। हाल, मेथिलानिलिन यौगिकहरू पत्ता लगाउनका लागि सामान्य रूपमा रिपोर्ट गरिएका विधिहरूमा नेप्थलेन डाइथिलामाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, ग्यास क्रोमेटोग्राफी-नाइट्रोजन केमिल्युमिनेसेन्स पत्ता लगाउने, उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमेटोग्राफी, इत्यादि समावेश छ। [२-४]। पारम्परिक नेप्थलेन डाइथिलामाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रीले साइड प्रतिक्रियाको घटनाको कारण निर्धारण परिणाममा हस्तक्षेप गर्दछ, र HPLC विधि अनिवार्य रूपमा पेट्रोल म्याट्रिक्सको हस्तक्षेपबाट प्रभावित हुन्छ।

ग्यास क्रोमेटोग्राफ-नाइट्रोजन केमिल्युमिनेसेन्स पत्ता लगाउने विधिलाई महँगो नाइट्रोजन केमिल्युमिनेसन्स डिटेक्टरको तयारी चाहिन्छ जसले नाइट्रोजन छानेर पत्ता लगाउन सक्छ। भर्खरै मस्यौदा तयार गरिएको (अझै प्रकाशित हुन बाँकी) राष्ट्रिय मानक "ग्यास क्रोमाटोग्राफी फर द डिटेर्मिनेशन अफ ओक्सीकम्पाउन्ड्स र एनिलिन कम्पाउन्डहरू पेट्रोलमा" ले सामान्य र तुलनात्मक रूपमा सस्तो हाइड्रोजन आयन फ्लेम डिटेक्टर प्रयोग गरेर दुई विपरित ध्रुवता स्तम्भहरूमा डीन्स स्विच प्रयोग गरेर विश्लेषणको विधि वर्णन गर्दछ। यस विधिको लागि, ThermoFisher Scientific ले एउटा आवेदन पत्र (Application Notes C GC-50) प्रकाशित गरेको छ। सरलीकरणको रूपमा, यस पेपरले 2015 मा शान्डोङ प्रान्तले जारी गरेको स्थानीय मानक DB37/T-2650 मा आधारित छिटो एकल स्तम्भ विधि प्रस्तुत गर्दछ [५]। नतिजाहरूले देखाउँछन् कि यो विधि सञ्चालन गर्न सरल छ, राम्रो पुनरावृत्ति र उच्च सटीकताको साथ। एकै समयमा, विधि पेट्रोल म्याट्रिक्स संरचना द्वारा aniline मात्रा को हस्तक्षेप को समस्या समाधान गर्न अनुकूलित थियो।

2. विधिको सिद्धान्तको सिंहावलोकन एक ध्रुवीय पोलीथिलीन ग्लाइकोल (PEG) स्तम्भमा, मोटर वाहन पेट्रोलमा एनिलिन यौगिकहरू पेट्रोल म्याट्रिक्सबाट अलग गरिएको थियो, र एसिटोफेनोनलाई आन्तरिक मानकको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो। अटोमोटिभ पेट्रोलमा aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine र N, n-dimethylaniline को सामग्री ज्वाला ionization डिटेक्टर (FID) संग सुसज्जित ग्यास क्रोमेटोग्राफ द्वारा निर्धारित गरिएको थियो, र प्रत्येक घटक को एकाग्रता थियो। आन्तरिक मानक सन्दर्भ द्वारा गणना।

3. उपकरणहरू

3.1 ट्रेस 1300E ग्यास क्रोमाटोग्राफ शन्ट/नन-शन्ट इनलेटको साथ,

AS1310 स्वचालित नमूना, ज्वाला ionization डिटेक्टर (FID);

3.2 गिरगिट सफ्टवेयर

3.3 माइक्रोसाइरिंज: क्षमता 10uL छ।

4. अभिकर्मक र सामग्री

४.१ स्तम्भ: ध्रुवीय स्तम्भ, टीजी-वाक्स, स्तम्भको लम्बाइ ६० मिटर,

भित्री व्यास 0.25mm, तरल फिल्म मोटाई 0.25μm

4.2 अन्यथा निर्दिष्ट नभएसम्म, यस विधिमा प्रयोग गरिएका अभिकर्मकहरू विश्लेषणात्मक रूपमा शुद्ध र अनुमतियोग्य छन्

उच्च शुद्धताका अन्य अभिकर्मकहरू प्रयोग गर्नुहोस्।

एनिलिन (Ca #62-53-3), N- सहित गुणात्मक र मात्रात्मक उद्देश्यका लागि प्रयोग गरिने अभिकर्मकहरू

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) र N, n-dimethylaniline (CAS#121-69-7), आन्तरिक मापदण्ड फेनिलिन थियो।

केटोन (CASA #96-86-2)।

5. प्रयोगात्मक विधिहरू

5.1 मानक वक्र को स्थापना

5.1.1 मानक समाधान को तयारी: सबै मानक पदार्थ isooctane (chromatographically शुद्ध) छन्।

डिल्युसन, क्रमशः ०.१%, ०.२%, ०.५%, १% मा छवटा एनिलिन पदार्थहरूसँग कन्फिगर गरिएको,

1.5% र 2% स्तरहरूमा मानक नमूनाहरूको लागि, विस्तृत एकाग्रता जानकारीको लागि तालिका 1 हेर्नुहोस्।

तालिका 1. मानक नमूना एकाग्रता तालिका

५.१.२मानक नमूनाहरू तालिका 2 मा GC विधि अनुसार विश्लेषण गरिएको थियो

तालिका 2. GC विधि

5.1.3 गुणात्मक: घटकहरू प्रत्येक घटकको अवधारण समय अनुसार गुणात्मक हुन्छन्, र विशिष्ट प्रकारको मानक नमूनाको क्रोमेटोग्राम (0.1% एकाग्रता स्तर) चित्र 1 मा देखाइएको छ।

चित्र १. विशिष्ट मानक नमूनाको क्रोमेटोग्राम

5.1.4 मानक वक्र स्थापना गर्नुहोस्। Chameleon सफ्टवेयरमा डेटा प्रशोधन विधिमा क्यालिब्रेसन विधि सम्पादन गर्नुहोस्, क्यालिब्रेसन प्रकार रैखिक छ (मूलमा जबरजस्ती छैन), मूल्याङ्कन प्रकार शिखर क्षेत्र हो, र आन्तरिक मानक चर हो। प्रत्येक कम्पोनेन्टको मानक वक्र समीकरण र रेखीय सहसंबंध गुणांक तालिका ३ मा देखाइएको छ, र प्रत्येक कम्पोनेन्टको मानक वक्र चित्र २-७ मा देखाइएको छ।

तालिका ३. क्यालिब्रेसन कर्भ डेटा

5.1.5 परिणाम गणना: एसिटोफेनोनको शिखर क्षेत्रको प्रत्येक घटकको शिखर क्षेत्रको अनुपात गणना गरिएको थियो। अनुपात संग सम्बन्धित प्रत्येक घटक को मास भोल्युम अंश उपयुक्त सुधार वक्र बाट पढिन्छ, र परिणाम 0.01% मा सही छ।

6. परिणाम र छलफल

6.1 मानक वक्र: मानक वक्र 6 मानक उत्पादनहरू द्वारा स्थापित गरिएको छ, भोल्युम एकाग्रता दायरा 0.01% देखि 2.0% सम्म छ, र रैखिक सहसम्बन्ध गुणांक R2 क्रमशः 0.999 भन्दा बढी छ (विवरणहरूको लागि तालिका 3 हेर्नुहोस्)।

६.२ विधि प्रमाणीकरण र अप्टिमाइजेसन: डीन्स स्विच विधिसँग तुलना गर्दा, यस पेपरमा प्रस्तुत गरिएको एकल स्तम्भ विधिमा कम लागत, सरल सञ्चालन र उच्च प्रजनन क्षमताका फाइदाहरू छन्। यद्यपि, पेट्रोल म्याट्रिक्सका केही घटकहरूले एनालिन यौगिकहरूलाई असर गर्न सक्छ।

उदाहरणका लागि, यस कागजमा वर्णन गरिएको विधि अनुसार, खाली पेट्रोल म्याट्रिक्स नमूना परीक्षण गर्दा, मानक नमूनाको क्रोमेटोग्रामसँग तुलना गरेपछि, त्यहाँ लगभग ०.०४ मिनेटमा शिखर रहेको पाइन्छ (शिखरको शिखर चौडाइ ०.०७ मिनेट) मानक उत्पादनको एनिलिन कम्पोनेन्टबाट, जसले एनिलिनको विश्लेषणमा हस्तक्षेप गर्दछ। (चित्र २ हेर्नुहोस्)

3

अंजीर। 2. aniline मानक समाधान स्पेक्ट्रा र खाली पेट्रोल म्याट्रिक्स स्पेक्ट्रा बीच तुलना

यो पदार्थ aniline छैन भनेर पुष्टि गर्न, र aniline मात्रामा हस्तक्षेप हटाउन। यस कागज मा विधि अनुकूलित छ, र कार्यक्रम तापमान वृद्धि प्रक्रिया छ

DB37/T-2650 5℃/min को विवरण 4℃/min मा परिवर्तन भयो। मानक नमूनाहरू थपिएको पेट्रोल म्याट्रिक्स नमूनाहरू यस विधिद्वारा विश्लेषण गरिएको थियो। FIG बाट देख्न सकिन्छ। ३,

अनुकूलित विधिले यस घटकलाई पेट्रोल म्याट्रिक्समा एनिलिनबाट अलग गर्न सक्छ, र थप प्रमाणित गर्दछ कि तेलको नमूना DB37/T-2650 विधिद्वारा प्राप्त गर्न सकिन्छ।

21.905 मिनेटमा शिखर एनिलिन थिएन। हस्तक्षेप समूह गुणात्मक मास स्पेक्ट्रोमेट्री र मानक तुलना द्वारा नेप्थालिन हुन निर्धारण गरिएको थियो।

अंजीर। 3. तेल नमूनाहरू, एनिलिन नमूनाहरू र पेट्रोल म्याट्रिक्सको स्पेक्ट्राको तुलना (अनुकूलित विधि)

6.2 रिकभरी दर र सटीक प्रयोग: मानक रिकभरी दर प्रयोग खाली पेट्रोल म्याट्रिक्सको साथ गरिएको थियो, र 100ppm को थप स्तरको साथ मानक रिकभरी दर प्रदर्शन गरिएको थियो (n=5)। परिणामहरू तालिका 4 मा देखाइएको थियो।

तालिका 4. रिकभरी दर र पुनरावृत्ति परीक्षण परिणामहरू

7.निष्कर्ष

यो प्रयोगले शान्डोङ प्रान्तको स्थानीय मानक DB37/T-2650 लाई जनाउँछ, र पेट्रोलमा aniline यौगिकहरू पत्ता लगाउन FID डिटेक्टर अपनाउछ। विधि सरल छ र परिणाम विश्वसनीय छ। यद्यपि हस्तक्षेप वास्तविक विश्लेषणमा प्रयोग गर्न सकिन्छ, एनालिन विश्लेषणमा केही पेट्रोल सब्सट्रेटहरूमा नेफथलिनको हस्तक्षेप अवस्थाहरूलाई अनुकूलन गरेर जोगिन सकिन्छ।

सन्दर्भ:

［1lZhong Shaofang, WEN Huan et al। ग्यास क्रोमेटोग्राफी [जे] द्वारा मोटर पेट्रोलमा मेथिलानिलिन एडिटिभ्सको निर्धारण। स्पेक्ट्रम प्रयोगशाला, 2012, खण्ड 29, अंक 6, 3564-3567।

2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री [J] द्वारा N-methylaniline को निर्धारण मा अध्ययन। Zhengzhou ग्रेन विश्वविद्यालयको जर्नल, 2000, 21(2): 86-88।

［3lलिउ बाओमिन, LIU मिङ्घोङ, XU Hong et al। उच्च प्रदर्शन लिक्विड क्रोमेटोग्राफी [J] द्वारा वायुमा aniline, N-methylaniline र N, N-dimethylaniline को एक साथ निर्धारण मा अध्ययन। स्वास्थ्य निरीक्षणको चिनियाँ जर्नल, 2009, 19(8): 1804-1807।

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng। ग्यास क्रोमेटोग्राफी-नाइट्रोजन केमिल्युमिनेसन्स डिटेक्शन [J] द्वारा उत्प्रेरक पेट्रोलमा नाइट्रोजन युक्त यौगिकहरूको वितरण। क्रोमेटोग्राफी, २०१०, २८(४): ३३६ - ३४०

DB37/T-2650, ग्यास क्रोमेटोग्राफी द्वारा मोटर पेट्रोलमा एनिलिन यौगिकहरूको निर्धारण